Key information

Title
Prosess for produksjon av disilan
Application number
20100466
Case type
National
Status
31.03.2021 Ikke betalt årsavgift
Filed
30.03.2010
Effective date
30.03.2010
Publicly available
03.10.2011
Applicant
Polysilane AS (NO)
Owner
Primus.inter.pares as (NO)
Inventor
Vidar Bjørnstad (NO) et al.
Agent
ONSAGERS AS (NO)
Granted
28.04.2014
Patent number
334627

Abstract and drawing

Disclaimer: This text has been machine-scanned and may contain errors – please refer to "Publications" for legally binding content.
Den foreliggende oppfinnelsen tilveiebringer en kontinuerlig prosess for produksjon av disilan karakterisert ved at: en strøm av monosilan, eventuelt sammen med en inert bæregass, føres over en katalysator i en kontaktor, hvor katalysatoren omfatter et 5 metall fra gruppe 5 - 10 i det periodiske system, eller en forbindelse hvor et slikt metall inngår; det dannede disilan separeres fra det ureagerte monosilan; hydrogengassen, dannet i kontaktoren, separeres fra de andre komponenter i prosesstrømmen ved hjelp av en membranseparator, og ureagert monosilan blir returnert til et reservoar for videre anvendelse i trinn a.

Publications

B1A1
Checking availability of the latest published version...

Documents

 Expand Download files (29)
Date
 Date Doc. No. Process Case number In/Out Journal description To/from
 19.10.2021 25-01 Saksbehandling 20100466(334627) UT PT Opphørt Patent - for ikke betalt årsavgift (3311)
02.08.2021 24-01 Saksbehandling 20100466(334627) UT PT Påminnelse om ikke betalt årsavgift (3329) (PT20100466)
05.02.2016 02-01 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 UT GH Forespørsel Onsagers AS
 21.01.2016 01-03 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 INN Endringsskjema Onsagers AS
 21.01.2016 01-02 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 INN Fullmakt Onsagers AS
 21.01.2016 01-01 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 INN Generell henvendelse Onsagers AS
 29.04.2014 23-01 Saksbehandling 20100466 UT PT Registreringsbrev Nasjonal Patent
18.02.2014 21-01 Saksbehandling 20100466 UT PT Meddelelse om patent Onsagers AS
 24.01.2014 20-04 Saksbehandling 20100466 INN Krav Onsagers AS
 24.01.2014 20-03 Saksbehandling 20100466 INN Beskrivelse Onsagers AS
 24.01.2014 20-02 Saksbehandling 20100466 INN Hovedbrev Onsagers AS
 24.01.2014 20-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Onsagers AS
 30.11.2013 19-01 Saksbehandling 20100466 UT Realitet patent Onsagers AS
 27.08.2013 18-04 Saksbehandling 20100466 INN Krav ren Onsagers AS
 27.08.2013 18-03 Saksbehandling 20100466 INN Krav merket Onsagers AS
 27.08.2013 18-02 Saksbehandling 20100466 INN Hovedbrev Onsagers AS
 27.08.2013 18-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Onsagers AS
 05.07.2013 17-01 Saksbehandling 20100466 UT Realitet patent Onsagers AS
 08.11.2012 16-04 Saksbehandling 20100466 INN Beskrivelse Onsagers AS
 08.11.2012 16-03 Saksbehandling 20100466 INN Krav Onsagers AS
 08.11.2012 16-02 Saksbehandling 20100466 INN Hovedbrev Onsagers AS
 08.11.2012 16-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Onsagers AS
 13.10.2012 15-01 Saksbehandling 20100466 UT Realitet patent Onsagers AS
 07.09.2012 02-01 Endring av fullmektig 2012/01450 UT GH Forespørsel Onsagers AS
 29.08.2012 01-02 Endring av fullmektig 2012/01450 INN Fullmakt Onsagers AS
 29.08.2012 01-01 Endring av fullmektig 2012/01450 INN Generell henvendelse Onsagers AS
 14.06.2012 14-03 Saksbehandling 20100466 INN Hovedbrev Oslo Patentkontor AS
 14.06.2012 14-02 Saksbehandling 20100466 INN Krav Oslo Patentkontor AS
 14.06.2012 14-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Oslo Patentkontor AS
29.03.2012 13-01 Saksbehandling 20100466 UT Realitet patent Oslo Patentkontor AS
05.01.2012 12-01 Saksbehandling 20100466 UT Patent - Reminder of first annual fee (2012.01.05)
14.10.2011 11-01 Saksbehandling 20100466 UT Publisert patentsøknad Oslo Patentkontor AS
26.07.2011 10-05 Saksbehandling 20100466 INN Patenttegninger Oslo Patentkontor AS
26.07.2011 10-04 Saksbehandling 20100466 INN Sammendrag Oslo Patentkontor AS
26.07.2011 10-03 Saksbehandling 20100466 INN Krav Oslo Patentkontor AS
26.07.2011 10-02 Saksbehandling 20100466 INN Beskrivelse Oslo Patentkontor AS
26.07.2011 10-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Oslo Patentkontor AS
02.05.2011 09-04 Saksbehandling 20100466 INN Hovedbrev Oslo Patentkontor AS
02.05.2011 09-03 Saksbehandling 20100466 INN Annet dokument Oslo Patentkontor AS
02.05.2011 09-02 Saksbehandling 20100466 INN Annet dokument Oslo Patentkontor AS
02.05.2011 09-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Oslo Patentkontor AS
04.04.2011 08-01 Saksbehandling 20100466 UT Bekreftelsesbrev Patent (2011.04.04)
30.10.2010 06-02 Saksbehandling 20100466 UT PT report 03:59:16
30.10.2010 06-01 Saksbehandling 20100466 UT Realitet patent Oslo Patentkontor AS
30.10.2010 05-01 Saksbehandling 20100466 UT Anmodning om Norsk oversettelse Oslo Patentkontor AS
29.10.2010 07-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Oslo Patentkontor AS
07.07.2010 04-03 Saksbehandling 20100466 INN Fullmakt Oslo Patentkontor AS
07.07.2010 04-02 Saksbehandling 20100466 INN Erklæring søkers rett til oppfinnelse Oslo Patentkontor AS
07.07.2010 04-01 Saksbehandling 20100466 INN Korrespondanse (hoved dok) Oslo Patentkontor AS
06.04.2010 03-01 Saksbehandling 20100466 UT PT PFC Defect Letter Oslo Patentkontor AS
06.04.2010 02-01 Saksbehandling 20100466 UT Infobrev til oppfinner Oslo Patentkontor AS
30.03.2010 01-05 Saksbehandling 20100466 INN 170263 tegninger
30.03.2010 01-04 Saksbehandling 20100466 INN Sammendrag
30.03.2010 01-03 Saksbehandling 20100466 INN Krav
30.03.2010 01-02 Saksbehandling 20100466 INN Beskrivelse
30.03.2010 01-01 Saksbehandling 20100466 INN National Patent Application Form

Description, claims and drawings

Disclaimer: This text has been machine-scanned and may contain errors – please refer to "Publications" for legally binding content. Description
Denne oppfinnelsen gjelder en ny og innovativ prosess for produksjon av disilan.Innen dagens produksjon av elektroniske- og fotovoltaiske komponenter blir tynne lag av silisium deponert på substrater, vanligvis såkalte silisium "wafers" (skiver). Slike lag produseres ved hjelp av CVD, Chemical Vapor Deposition, eller MBE, Molecular Beam Epitaxy. Silisiumet føres inn i reaktoren i form av en gass som dekomponerer termisk på substratet som skal dekkes. Gassene som benyttes er monosilan, SiH4, eller TCS, triklorsilan (Tri-Chloro Silan), SiHCI3. Temperaturene som trengs for å dekomponere disse gassene er henholdsvis i områdene rundt 800 og 1400 K. Substratene må derfor tåle høye temperaturer. I tillegg blir i CVD, som er den raskeste av de to prosessene, gassen varmet i hele reaksjonskammeret og mye silisium blir avsatt utenfor substratet. Hvis deponeringstemperaturen er lavere blir tapet mindre siden temperaturgradienten mellom omgivelsene og reaksjonsstedet blir mindre og derfor lettere å isolere termisk.Disilan, Si2H6, representerer et alternativ som omgår de ulempene monosilan og TCS medfører. Disilan blir i dag brukt industrielt til deponering av amorft silisium, epitaksisk silisium og silisiumbaserte dielektrikum produsert via hurtig lavtemperatur CVD (rapid low-temperature chemical vapor deposition, LTCVD)1. Disilan blir også brukt i groing av tynne SiGe-filmer ved hjelp av MBE sammen med metallisk germanium2. Disilan er brukt som silisiumkilde for hurtig lavtemperatur epitaktisk deponering av silisium3.Deponering av amorft silisium, a-Si, på substrater kan gjøres ved langt lavere temperaturer ved bruk av disilan enn ved bruk av silan. Det har blitt vist at disilan er gir langt bedre produkter enn silan ved deponering av polykrystallinske tynne filmer på forskjellige substrater. Chen et al.4 rapporterer 50% forbedring i filmtykkelsens homogenitet og 25% i overflatens ruhet. Rogel et al.5 rapporterer forbedrede egenskaper hos transistorer laget av tynne filmer produsert på Corning glassubstrat. Den termiske dekomponeringsmekanismen til disilan er ikke godt forstått, men de viktigste stegene er det enighet om. Det er enighet om at dekomponeringen går gjennom et steg hvor disilanmolekylet splittes opp i monosilan and SiH2.6 Splitting av Si-Si-bindingen krever 340 kJ/mol sammenliknet med Si-H-bindingen som krever 393 kJ/mole7. Det kreves derfor lavere temperatur for å splitte disilanmolekylet enn for å splitte monosilan, men bare halvparten av disilanmolekylet vil bli deponert ved denne temperaturen. Niwano et al. foreslår imidlertid en dekomponeringsmekanisme ved 700 K hvor det dannes et intermediært molekyl: H2Si-SiH2. Om så er vil alt disilan bli omdannet til silisium. Tonokura et al. studerte hydrogenert silisium etter som det ble dannet med time-of-flight massespektrometri, men kunne ikke påvise noen monosilisium-forbindelser.8 Den samme gruppe bestemte, i en senere studie, dekomponeringsstegene til SiH4, SiH2, H3SiSiH, og dannelsen av høyere silaner, dvs. tri- og tetrasilaner9.Disilan som har blitt brukt i de ovenfor beskrevne metoder har blitt produsert på en rekke forskjellige måter.Fortynnet saltsyre (5%) kan benyttes. Det kjemiske utbyttet av disilan sammenliknet med monosilan øker med økning i temperaturen. For å holde reaksjonen i gang ved omlag 100°C (372 K), så kan fortynnet svovelsyre eller fosforsyre benyttes. Det japanske selskapet Mitsui benytter reaksjon av magnesiumsilisid med ammoniumklorid:Disse prosessene krever silisider av jordalkalimetallene. En metode for å produsere slike silisider er ved maling i jet-mølle av metallurgisk (metallurgical grade - MG) magnesium med MG silisium.En annen metode for å produsere disilan er å starte med monosilan og aktivere disse molekylene så de kan reagere. En aktiveringsmetode er å bruke elektriske utladninger og en annen er å varme opp silangassen. Disse metodene er brukt av silanprodusenter for å produsere små mengder av disilan. En annen metode som er antatt å være mindre energikrevende og med enklere prosesskrav er ved bruk av en katalysator. Japanske selskaper har søkt flere patenter innen dette emnet, men ingen har blitt implementert industrielt. Disse patentene benytter metallkomplekser av platinagruppen11 eller lantanider som katalysatorer12. Det japanske selskapet Showa Denko har publisert resultater hvor de benyttet innskuddsmetall fra 4. periode: Ni, Mn og Fe som katalysatorer i en prosess hvor disilan ble dannet i en reaktor ved 470 - 570 K, deretter separert kryogent ved 200 K i en annen enhet og det ureagerte monosilan ble resirkulert i 10 timer i en batch-operasjon. Innenfor en syklus måtte gassen gjennomgå to trinn med temperaturdifferanse på > 250 K. Hydrogen, som ikke er en inert gass i denne prosessen, ble brukt som bæregass.13Showa Denko har også søkt patent for å produsere trisilan og høyere silaner ved å benytte disproporsjonering av mono- og disilaner14. I dette patentet er hydrogen brukt som bæregass og videre beskrevet som inert. Metodene beskrevet ovenfor har alle forskjellige problemer som må løses før de er klare for storskala industriell produksjon. Den største utfordring er katalysatorenes lave aktivitet og dannelse av for mye biprodukt. Med hensyn til elektrisk utladning og oppvarming så er ulempene med disse metodene lavt utbytte, høyt energiforbruk og lav selektivitet for disilan relativt til høyere silaner. I tillegg tapes store andeler elementært silisium i form av støv i den sistnevnte prosessen.Fra det som er skrevet ovenfor framgår det at det er flere metoder som kan brukes for å produsere disilan. I tillegg til utbytte og innhold av høyere silaner er imidlertid også den kjemiske renhet av avgjørende betydning for bruk innen fotovoltaisk- og elektronisk industri. På grunn av viktigheten av di- og høyere silaner, søkes det stadig nye måter å forbedre produksjonsmetodene på. Den her beskrevne oppfinnelse omhandler derfor en ny metode for å produsere disilan.Den her beskrevne oppfinnelse angir en ny innovativ prosess for framstilling av disilan. Den beskrevne prosessen unngår flere av ulempene som har blitt framholdt ved de hittil kjente produksjonsmetoder. Den nye metoden er i tillegg kontinuerlig, energieffektiv og har høyt utbytte pr syklus.Oppfinnelsen er definert ved de vedlagte krav, og er en kontinuerlig prosess for produksjon av disilan karakterisert ved at: a. en strøm av monosilan, eventuelt sammen med en inert bæregass, føres over en katalysator i en kontaktor, hvor katalysatoren omfatter et metall fra gruppe 5 - 10 i det periodiske system, eller en forbindelse hvor et slikt metall inngår,c. hydrogengassen, dannet i kontaktoren, separeres fra de andre komponenter i prosesstrømmen ved hjelp av en membranseparator, og d. ureagert monosilan blir returnert til et reservoar for videre anvendelse i trinn a.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er metallet V, Cr, Mn, Fe, Co eller Ni, og hvor foretrukket metall er Ni.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er temperaturen til katalysatoren i området 290 K til 520 K, foretrukket 330 K til 470 K, mer foretrukket 400 - 470 og ytterligere foretrukket 410-430 K.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er trykket i reaktoren i området 0,1 - 100 bar, mer foretrukket i området 0,1-30 bar og ytterligere foretrukket i området 6-12 bar.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen blir separasjon av disilan fra ureagert monosilan gjort kryogent.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er trykket i trinnet hvor disilan separeres høyt nok til å kondensere disilangassen ved en temperatur i området 300I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er membranen benyttet i separasjonen av hydrogengass fra prosesstrømmen basert på utelukkelse pga størrelsen på molekylene.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er membranen, benyttet i separasjonen av hydrogengass fra prosesstrømmen, i form av hule fibre.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er membranen benyttet i separasjonen av hydrogengass fra prosesstrømmen en del av katalysatorsenga i kontaktoren.I en utførelsesform av prosessen ifølge oppfinnelsen er den inerte gassen argon, nitrogen eller helium.Et viktig steg i oppfinnelsen er en katalysebasert reaksjon hvor disilan dannes ved dimerisering av monosilan. Katalysatoren inneholder et innskuddsmetall.I reaksjonen Eq.3 betegner M et metall fra gruppene 5-10 eller en forbindelse hvor slikt inngår. Fra Eq.3 kan en se at hydrogen blir dannet i reaksjonen. Det er vel kjent fra termodynamikken at når kjemiske reaksjoner når likevekt vil vanligvis alle komponentene i reaksjonen være tilstede. Konsentrasjonene, dvs. aktivitetene, til de deltakende spedes avhenger av likevektskonstanten som kan beregnes fra massevirkningsloven. Ved å bruke denne loven kan vi utlede at å fjerne et av reaksjonsproduktene fører til en videre produksjon av det forønskede reaksjonsprodukt for å opprettholde likevekten. Dette kan utnyttes for å skape en mer effektiv prosess for å produsere disilan.Denne hypotesen ble bekreftet I vårt laboratorium ved å foreta tester med varierende mengder av hydrogen eller en inert gass, argon, tilstede. Når hydrogen ble tilsatt ble utbyttet av disilan redusert, helt i overensstemmelse med massevirkningsloven.Bruken av bæregass er ikke avgjørende for at prosessen skal gå, men enhver inert gass under prosessbetingelsene, slik som nitrogen, argon og helium, kan bli benyttet som bæregass. Som det framgikk av testreaksjonene er ikke hydrogen en inert gas i denne prosessen.Hydrogengassen som produseres i reaksjonen hvor monosilan brukes for å produsere disilan blir fjernet ved å bruke en hydrogenselektiv membran.Selektive membraner som bare er permeable for H2-molekyler, er kjent. Ett eksempel på slike membraner er beskrevet av Hsieh and Keller.15 Denne membranen består av et aktivt lag (separasjonslag) av sulfonert polysulfon som er påført et bærelag av polysulfon. Som polysulfon anbefaler de polyaryletersulfon med minst en sulfonsyregruppe på aromatringene og et separasjonslag av sulfonert bisfenol A polysulfone. Ved hjelp av en slik membran kan separasjonsfaktorer for hydrogen relativt til monosilan på over 100 oppnås. Andre membraner for selektiv fjerning av hydrogengass finnes også. Disse er vanligvis basert på separasjon pga forskjell i størrelse på molekylene ("size exclusion"). Slike membraner er typisk laget av metallegeringer av palladium, så vell som mikroporøse keramer basert på for eksempel silika, zirkonia, SrCeOx og BaCeOx. Membraner av et mer robust materiale for lavtemperaturseparasjon av hydrogen fra silan kan også bli laget av SiC. SiC-membraner har flere fordeler som høy termisk ledningsevne, motstand mot termiske sjokk, motstand mot sure og basiske miljø, kjemisk inerthet og høy mekanisk styrke. De er derfor velegnede i membranereaktorer. Ytelsen til SiC- membraner har blitt testet ved 473 K av Dr Tsotsis gruppe ved USC16 og de fant separasjonsfaktorer mellom metan og hydrogen på 29 - 78 i favør av hydrogen. Metan er et mindre molekyl enn silan. Selv om effektiviteten reduseres ved lavere temperatur er driftsbetingelser på 400 - 470 K akseptable.1. Monosilangass, SiH4, med eller uten en inert bæregass føres over en katalysator i en kontaktor.Kontaktoren kan være en pakket seng reaktor, en fluidisert seng reaktor, en membranereaktor, en kombinasjon av disse, for eksempel pakket seng katalytisk membranereaktor (PBCMR - packed bed catalytic membrane reaktor), så vel som andre anvendbare reaktorer.Katalysatoren består av et innskuddsmetall fra gruppene 5 til 10 eller en forbindelse av et slikt. Foretrukne metaller er V, Cr, Mn, Fe, Co og Ni. Kommersielle katalysatorer på substrater av aluminat og silikat har vist høy effektivitet.Katalysatoren må tåle å bli oppvarmet til et temperaturområde fra 290 K til 520 K. For å oppnå en mer energieffektiv prosess foretrekkes det at katalysatoren er oppvarmet til et temperaturområde fra 330 K til 470 K, mer foretrukket 400 - 470 og enda mer foretrukket 410 - 430 K. Trykket i reaktoren er i området 0.1 - 100 bar, mer foretrukket i området 0.1- 30 bar og enda mer foretrukket i området 6-12 bar.2. Den utgående gass fra kontaktoren føres inn i et separasjonstrinn for å fjerne disilan som væske fra ikke-reagert monosilan, eventuell bæregass og hydrogen som dannes i kontaktoren. Foretrukket separasjonmetode for disilan er destillasjon. Trykket i trinnet hvor disilan separeres er fortrinnsvis høyt nok til å kondensere disilangassen ved en temperatur i området 300 - 350 K, foretrukket er 10 bar og 320 K. 3. Den hydrogengass som genereres i reaksjonen i kontaktoren blir så separert fra den ikke-reagerte monosilan og de gjenværende komponenter i prosesstrømmen ved hjelp av en egnet membranseparator, for eksempel av typen hulfiber. Membranseparatoren plasseres i prosesstrømmen der det er mest egnet. Helst blir membranseparatoren inkorporert i kontaktoren/reaktoren eller, om ønskelig, etter destillasjonstrinnet. Foretrukket temperatur for membranen vil avhenge av hvor i prosessen den plasseres. Dersom den inkorporeres i kontaktoren/reaktoren, vil optimal operasjonstemperatur for membranen måtte være i samme område som for katalysatoren, dvs. tem peratu rom rådet fra 330 K til 470 K, mer foretrukket er 400 - 470 og enda mer foretrukket 410 - 430 K. Når membranen er plassert etter destillasjonstrinnet, er et foretrukket temperaturområde for membranen 300 - 350 K. 4. Ikke-reagert monosilan som er fjernet fra det dannede disilan og utarmet for hydrogen returneres til et reservoar (make-up tank) for ny reaksjon i kontaktoren. Nytt monosilan kan bli tilført i hver syklus i en mengde tilsvarende det omsatte monosilan slik at fødegassen har en konstant konsentrasjon av monosilan.Prosessen som er presentert ovenfor har flere fordeler. Bruk av en membran for å fjerne hydrogen fra bæregassen/monosilangassen reduserer betydelig nødvendigheten for å tilføre ny inert bæregass i hver syklus siden bare hydrogen fjernes, i motsetning til bruk av et kondenseringstrinn hvor alt eller deler av den inerte bæregass er fjernet fra monosilan vha nedkjøling. I tillegg er ikke bruk av et kondensasjonstrinn en velegnet metode for å selektivt fjerne hydrogen fra bæregassen. Videre gir membranseparatoren en mer energieffektiv prosess idet en slipper å avkjøle monosilangassen med eventuell bæregass i et eget kondensasjonssteg. Fjerning av den hydrogengass som dannes i reaktoren gir også en prosess som har et høyere utbytte av disilan per syklus. Til slutt må det legges til at separasjon av hydrogen og silan gjør gassene mindre utsatt for antenning dersom en lekkasje fører til at gass får kontakt med oksygen/luft. Denne prosessen er derfor tryggere enn konkurrerende prosesser.Kommersielt tilgjengelige og spesiallagede katalysatorer ble testet for katalytisk effektivitet ved å variere reaktortem peratu r, strøm og trykk på monosilan-fødegassen. De testede katalysatorer var Ni på substrater av aluminat, alumina-silika og et nanomateriale bestående av karbonkoner. Alle fungerte tilfredsstillende, men de beste resultater ble oppnådd med en sylinderisk reaktor med en pakket seng av en kommersiell katalysator med høyt nikkelinnhold. Utbyttene av disilan var påviselige selv ved 300 K. Optimal temperatur ble funnet å være lavere enn 450 K. Ingen tri- eller høyere silaner ble dannet.Kommersielt tilgjengelig katalysator ble testet for katalytisk effektivitet ved å variere reaktortemperatur, strøm og trykk på monosilan-fødegassen. Katalysatoren som ble testet var Pd på substrat av alumina-silika. Den fungerte bra, men Pd-katalysatoren var ikke mer effektiv enn Ni.Figur 1 viser et flytekart av en prosess for produksjon av disilan hvor membranseparasjonsenheten (32) er plassert etter destillasjonstrinnet (23). Figur 2 viser et flytekart av en prosess for produksjon av disilan hvor membranseparasjonsenheten er inkludert i reaktoren (22).Utførelse 1: Prosess med en membranseparator ( 32) plassert etter destillasjonstrinnet ( 23)Figur 1 viser et prosessflytekart. Tank (2) er en "make-up"-tank for monosilan. Denne gir føde til reaktoren (22) hvor katalysatoren er. Gassblandingen fra reaktor (22) går inn i separator (23) hvor disilan separeres fra monosilan, eventuelt også inert bæregass og hydrogengass. Det nevnte disilan kondenseres og overføres som væske til en evakuert konteiner (25), som holdes kald vha en kjølemaskin (26). Det nevnte monosilan, eventuelt også inert bæregass og hydrogengass blir komprimert i en kompressor (33) for å kunne føres gjennom membranseparatoren (32) hvor den nevnte hydrogengass blir separert fra nevnte monosilan og den eventuelle inerte bæregass. Den nevnte hydrogengass blir overført til en trykktank (3) hvor den blir lagret og kan brukes til andre ting, for eksempel regenerering av katalysatoren, oppvarming eller annet. Det nevnte monosilan blir ført tilbake til make-uptanken (2). På denne måten kan monosilan bli resirkulert inntil det er brukt helt opp eller, ved å ha et reservoar med rent monosilan, kan den fjernede mengden av disilan bli erstattet av en tilsvarende mengde monosilan gjennom røret (12).Utførelse 2: Prosess med en pakket seng katalytisk membranreaktor ( PBCMR), dvs. den prosessen hvor membranseparatoren er inkludert i reaktoren ( 41).Figur 2 viser et flytekart for en prosess hvor en pakket seng katalytisk membranreaktor (41) er benyttet. Figuren er tilsvarende figur 1 med det unntak at membranseparatoren (32) er fjernet. I denne prosessen blir hydrogengass fjernet av en membran i reaktoren. Den nevnte hydrogengass blir ført over til en trykktank (3) hvor den blir lagret for bruk i andre sammenhenger, for eksempel regenerering av katalysatoren, oppvarming eller annet. 4 Y. Chen, H. Bu, S.W. Butler, KX.Cunningham, S.Wang, B. Spicer, IEEE Trans. 5 R. Rogel, G. Gautier, N. Coulon, M. Sarret, O.Bonnaud, Thin solid Films 427, 108-112(2003) 6 A.A. Onischuk, V.P. Strutin, M.A. Ushiakova, V.N. Panfilov, Int J Chem Kinet Vol.30, 99-110(1998) 9 K. Yoshida, K. Matsumoto, T. Oguchi, K. Tonokura, and M. Koshi, J. Phys. Chem. A(2006) 110(14), 4726-4731 10 Gmelin Handbuch der Anorganischen Chemie Si Bl, Springer-Verlag, Berlin (1982) 14 Y. Kitsuno, K. Yano, S. Tazawa, S. Matsuhira, T. Nakajo, US Patent No.: 6,027,705(1998) 16 Elyassi, B., Sahimi, M., and Tsotsis, T. J.Membrane Sei. 288 (2007) 290-297 og Fayyaz, B., Harale, A., Park, B.-G., Liu, P.K.T., Sahimi, M, and Tsotsis, T. Ind.Eng.Chem. Res. (2005) 44, 9398-9408
Claims
1. Kontinuerlig prosess for produksjon av disilan karakterisert ved at: a. en strøm av monosilan, eventuelt sammen med en inert bæregass, føres over en katalysator i en kontaktor, hvor katalysatoren omfatter et metall fra gruppe 5 - 10 i det periodiske system, eller en forbindelse hvor et slikt metall inngår, b. det dannede disilan separeres fra det ureagerte monosilan, c. hydrogengassen, dannet i kontaktoren, separeres fra de andre komponenter i prosesstrømmen ved hjelp av en membranseparator, og d. ureagert monosilan blir returnert til et reservoar for videre anvendelse i trinn a.2. Prosess i henhold til krav 1 hvor metallet er V, Cr, Mn, Fe, Co eller Ni, og hvor foretrukket metall er Ni.3. Prosess i henhold til krav 1, hvor temperaturen til katalysatoren er i området 290 K til 520 K, foretrukket 330 K til 470 K, mer foretrukket 400 - 470 og ytterligere foretrukket 410-430 K.4. Prosess i henhold til hvilket som helst av kravene 1-4, hvor trykket i reaktoren er i området 0,1 - 100 bar, mer foretrukket i området 0,1-30 bar og ytterligere foretrukket i området 6-12 bar.5. Prosess i henhold til krav 1, hvor separasjon av disilan fra ureagert monosilan blir gjort kryogent.6. Prosess i henhold til krav 5, hvor trykket i trinnet hvor disilan separeres er høyt nok til å kondensere disilangassen ved en temperatur i området 300 - 350 K, foretrukket er 10 bar og 320 K.7. Prosess i henhold til krav 1 hvor membranen benyttet i separasjonen av hydrogengass fra prosesstrømmen er basert på utelukkelse pga størrelsen på molekylene.8. Prosess i henhold til krav 1 og 7 hvor membranen benyttet i separasjonen av hydrogengass fra prosesstrømmen er i form av hule fibre.9. Prosess i henhold til krav 1, 7 og 8 hvor membranen benyttet i separasjonen av hydrogengass fra prosesstrømmen er en del av katalysatorsenga i kontaktoren.10. Prosess i henhold til krav 1-9, hvor den inerte gass er argon, nitrogen eller helium.
Drawings

Priority

No priority

Patent classes

IPC classesC01B 33/04

Citations

JP 3183613 A (A)JP 2184513 A (A)US 4941893 A (A)

Applicants, owners and inventors

Owners
Primus.inter.pares as
Kongsberggata 20 0468 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)Org. number: 889361212Inventors
Vidar Bjørnstad
Buvegen 4 1920 SØRUMSAND NO (LILLESTRØM Municipality, Akershus county)
Alexander Krivokapic
Kirkeveien 147E 0361 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)
Dag Øistein Eriksen
Kongsberggata 20 0468 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)

Agent

ONSAGERS AS
ONSAGERS AS

Org. number: 934603729

Name and address are automatically synchronized with the Brønnøysund Register Centre.

Open in The Brønnøysund Register Centre
Postboks 1813, Vika 0123 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)
Org. number: 934603729
Reference: O:170263 GL/kmg

Status history

Payment history

Oppositions and appeals

No oppositions or appeals

Administrative limitation

No administrative limitation

Liens and licences

No liens or licenses registered

Gazette entries

No Gazette entries foundOnly events from 2024.03.04 and onwards are shown.