Key information

Title
Fremgangsmåte for å produsere disilan
Application number
20121263
Case type
PCT-based
Status
31.03.2021 P.g.a ikke betalt årsavgift
Filed
29.10.2012
Priority
30.03.2010 NO 20100466
International application date
30.03.2011
International application number
PCT/NO2011/000112
Effective date
30.03.2011
Publicly available
20.12.2012
Applicant
Primus.inter.pares as (NO)
Inventor
Vidar Bjørnstad (NO) et al.
Agent
ONSAGERS AS (NO)

Abstract and drawing

Disclaimer: This text has been machine-scanned and may contain errors – please refer to "Publications" for legally binding content.
En metode for å produsere disilan kontinuerlig er presentert. Metoden inneholder en katalysert overgang fra monosilan til disilan ved hjelp av et innskuddsmetall. Hydrogen produsert i nevnte overgang fjernes fra prosessen ved hjelp av en semi-permeabel membran eller en absorbent.

Publications

A1
Checking availability of the latest published version...

Documents

 Expand Download files (20)
Date
 Date Doc. No. Process Case number In/Out Journal description To/from
 19.10.2021 06-01 Saksbehandling 20121263 UT PT Endelig henlagt for ikke betalt årsavgift (3313)
02.08.2021 05-01 Saksbehandling 20121263 UT PT Påminnelse om ikke betalt årsavgift (3329) (PT20121263)
05.02.2016 02-01 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 UT GH Forespørsel Onsagers AS
 21.01.2016 01-03 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 INN Endringsskjema Onsagers AS
 21.01.2016 01-02 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 INN Fullmakt Onsagers AS
 21.01.2016 01-01 Overdragelse av søknad/rettighet 2016/00778 INN Generell henvendelse Onsagers AS
 13.02.2013 04-01 Saksbehandling 20121263 UT Patent - Reminder of first annual fee (2013.02.13)
03.01.2013 03-03 Saksbehandling 20121263 INN Erklæring: Søkers rett til oppfinnelse Onsagers AS
 03.01.2013 03-02 Saksbehandling 20121263 INN Fullmakt Onsagers AS
 03.01.2013 03-01 Saksbehandling 20121263 INN Korrespondanse (Hovedbrev inn) Onsagers AS
 20.12.2012 02-05 Saksbehandling 20121263 INN Sammendrag Onsagers AS
 20.12.2012 02-04 Saksbehandling 20121263 INN Krav Onsagers AS
 20.12.2012 02-03 Saksbehandling 20121263 INN Patenttegninger Onsagers AS
 20.12.2012 02-02 Saksbehandling 20121263 INN Beskrivelse Onsagers AS
 20.12.2012 02-01 Saksbehandling 20121263 INN Korrespondanse (hoved dok) Onsagers AS
 29.10.2012 01-05 Saksbehandling 20121263 INN Beskrivelse
29.10.2012 01-04 Saksbehandling 20121263 INN P23074NOPC drawings
29.10.2012 01-03 Saksbehandling 20121263 INN Sammendrag
29.10.2012 01-02 Saksbehandling 20121263 INN Krav
29.10.2012 01-01 Saksbehandling 20121263 INN National Patent Application Form

Description, claims and drawings

Disclaimer: This text has been machine-scanned and may contain errors – please refer to "Publications" for legally binding content. Description
Denne oppfinnelsen gjelder en ny og innovativ prosess for produksjon av disilan.Innen dagens produksjon av elektroniske- og fotovoltaiske komponenter blir tynne lag av silisium deponert på substrater, vanligvis i form av silisium-"wafers" (skiver). Slike lag produseres ved hjelp av CVD, Chemical Vapor Deposition, eller MBE, Molecular Beam Epitaxy. Silisiumet føres inn i reaktoren i form av en gass som dekomponerer termisk på substratet som skal dekkes. Gassene som benyttes er monosilan, SiH4, eller TCS, triklorsilan (Tri-Chloro Silan), SiHCI3. Temperaturene som trengs for å dekomponere disse gassene er henholdsvis i områdene rundt 800 og 1400 K. Substratene må derfor tåle høye temperaturer. I tillegg blir i CVD, som er den raskeste av de to prosessene, gassen varmet i hele reaksjonskammeret og mye silisium blir avsatt utenfor substratet. Hvis deponeringstemperaturen er lavere blir tapet mindre siden temperaturgradienten mellom omgivelsene og reaksjonsstedet blir mindre og derfor lettere å isolere termisk.Disilan, Si2H6, representerer et alternativ for å omgå de utfordringene monosilan og TCS medfører. Disilan blir brukt til deponering av amorft silisium, epitaksisk silisium og silisiumbaserte dielektrika produsert via hurtig lavtemperatur CVD (rapid low-temperature chemical vapor deposition, LTCVD) 1. Disilan blir også brukt i epitaktisk groing av SiGe-filmer ved hjelp av MBE sammen med metallisk germanium2. Disilan er brukt som silisiumkilde for hurtig lavtemperatur deponering av epitaktisk silisium og silisium baserte dielektrika3.Deponering av amorft silisium, a-Si, på substrater ved bruk av disilan kan gjøres ved langt lavere temperaturer enn ved bruk av silan. Det har også blitt vist at disilan er silan overlegen ved deponering av polykrystallinske tynne filmer på forskjellige substrater. Chen et al.4 rapporterer 50% forbedring i filmtykkelsens homogenitet og 25% i overflatens ruhet. Rogel et al.5 rapporterer forbedrede egenskaper hos tynnfilmtransistorer produsert på Corning glassubstrat. Den termiske dekomponeringsmekanismen til disilan er ikke godt forstått, men de viktigste stegene er det enighet om. Det er enighet om at dekomponeringen går gjennom et steg hvor disilanmolekylet splittes opp i monosilan and SiH2.6 Splitting av Si-Si-bindingen krever 340 kJ/mol sammenliknet med Si-H-bindingen som krever 393 kJ/mole7. Det kreves derfor lavere temperatur for å splitte disilanmolekylet enn for å splitte monosilan, men bare halvparten av disilanmolekylet vil bli deponert ved denne temperaturen. Niwano et al. foreslår imidlertid en dekomponeringsmekanisme ved 700 K hvor det dannes et intermediært trinn med H2Si-SiH2. Om så er vil alt disilan bli omdannet til silisium. Tonokura et al. studerte hydrogenerte silisium-klustere etter som det ble dannet med time-of-flight massespektrometri, men kunne ikke påvise noen monosilisium-forbindelser.8 Den samme gruppe bestemte, i en senere studie, dekomponeringstrinnene til SiH4, SiH2, H3SiSiH og dannelsen av høyere silaner, dvs. tri- og tetrasilaner9.Disilan som har blitt brukt i de ovenfor beskrevne metoder har blitt produsert på en rekke forskjellige måter.Fortynnet saltsyre (5%) kan benyttes. Det kjemiske utbyttet av disilan sammenliknet med monosilan øker med økning i temperaturen. For å holde reaksjonen i gang ved omlag 100°C (372 K), så kan fortynnet svovelsyre eller fosforsyre benyttes. Det japanske selskapet Mitsui benytter reaksjon av magnesiumsilisid med ammoniumklorid:Disse prosessene krever silisider av jordalkalimetallene. En måte å produsere slike silisider er å male metallurgisk (metallurgical grade - MG) magnesium med MG silisium i jet-mølle.En annen metode for å produsere disilan er å starte med monosilan og aktivere disse molekylene så de kan reagere. En aktiveringsmetode er å bruke elektriske utladninger og en annen å varme opp silangassen. Disse metodene er brukt av silanprodusenter for å produsere små mengder av disilan. En annen metode som er antatt å være mindre energikrevende og med enklere prosesskrav er å bruke en katalysator. Japanske selskaper har søkt patenter innen dette emnet, men ingen av disse har blitt implementert industrielt. Disse patentene benytter metallkomplekser av platinagruppen11 eller lantanidekomplekser som katalysatorer12. Det japanske selskapet Showa Denko har imidlertid publisert resultater hvor de benyttet innskuddsmetall fra 4. periode: Ni, Mn og Fe som katalysatorer i en prosess hvor disilan ble dannet i en reaktor ved 470 - 570 K, deretter separert kryogent ved 200 K i en annen enhet og det ureagerte monosilan ble resirkulert i 10 timer i en batch-operasjon. Innenfor en syklus måtte gassen behandles i to trinn med temperaturdifferanse på > 250 K. Hydrogen, som ikke er en inert gass i denne prosessen, ble brukt som bæregass.13Showa Denko har også søkt patent for å produsere trisilan og høyere silaner ved å benytte disproporsjonering av mono- og disilaner14. I dette patentet er hydrogen brukt som bæregass og videre beskrevet som inert. Metodene beskrevet ovenfor har alle forskjellige problemer som må løses før de er klare for storskala industriell produksjon. Den største utfordring er katalysatorenes lave aktivitet og dannelse av for mye biprodukt. Med hensyn til elektrisk utladning og oppvarming så er ulempene med disse metodene lavt utbytte, høyt energiforbruk og lav selektivitet for disilan relativt til høyere silaner. I tillegg tapes store andeler elementært silisium i form av støv i den sistnevnte prosessen.Fra det som er skrevet ovenfor framgår det at det er flere metoder som kan brukes for å produsere disilan. I tillegg til utbytte og innhold av høyere silaner er imidlertid også den kjemiske renhet av avgjørende betydning for bruk innen fotovoltaisk- og elektronisk industri. På grunn av viktigheten av di- og høyere silaner, søkes det stadig nye måter å lage forbindelsene på for å tilby forbedrede eller alternative produksjonsmetoder. Den her beskrevne oppfinnelse omhandler derfor en ny metode for å produsere disilan.Den her beskrevne oppfinnelse angir en ny forbedret prosess for framstilling av disilan. Den her beskrevne prosessen unngår noen av de kjente ulempene ved de benyttede produksjonsmetoder ved at den er kontinuerlig, har høy energi- og atomær effekt og har høyt produksjonsutbytte pr syklus.Et viktig steg i oppfinnelsen er et innskuddsmetall brukt i en katalysebasert reaksjon hvor disilan dannes fra monosilan som startmateriale.hvor betegner M et metall fra gruppene 5-10 eller en forbindelse hvor slikt inngår. Fra likning 3 kan en se at hydrogen blir dannet i reaksjonen. Termodynamisk er det kjent at mange kjemiske reaksjoner kan nå en likevekt hvor alle komponentene er til stede. Om en reaksjon vil nå en likevekt er bl.a. avhengig av reversibiliteten til nevnte reaksjon. Konsentrasjonene, dvs. aktivitetene, til de deltakende species avhenger av likevektskonstanten som defineres av massevirkningsloven. Ved å bruke denne loven kan vi utlede at å fjerne ett (eller flere) av reaksjonsproduktene under reaksjonsforløpet kan føre til en videre produksjon av det forønskede reaksjonsprodukt for å opprettholde likevekten. Dette kan føre til en mer effektiv prosess for å produsere disilan.Denne hypotesen ble bekreftet i vårt laboratorium ved å foreta tester med varierende mengder av hydrogen eller en inert gass, argon, tilstede. Når hydrogen ble tilsatt ble utbyttet av disilan redusert, i overensstemmelse med den ovenfor nevnte lov.Bruken av bæregass er ikke avgjørende for at prosessen skal gå, men enhver inert gass under prosessbetingelsene, slik som nitrogen, argon og helium, kan bli benyttet i den beskrevne prosessen som bæregass. Som det framgikk av testreaksjonene er ikke hydrogen en inert gas i denne prosessen. Jo mer hydrogen som blir fjernet fra prosessgassblandingen, jo høyere blir utbyttet av disilan.Hydrogengassen som produseres i reaksjonen hvor monosilan brukes for å produsere disilan kan bli fjernet ved å bruke en separator. I denne applikasjonen så menes med separator en hydrogen selektiv membran, en absorbent bestående av et stoff som kan selektivt absorbere hydrogen eller et metall som kan absorbere hydrogen reversibelt. Mer generelt, så krever ikke separatoren en kondensasjonsprosess for å separere hydrogengassen fra prosess-strømmen.Selektive membraner som bare er permeable for H2-molekyler, er kjent. Ett eksempel på slike membraner er beskrevet av Hsieh and Keller.15 Dennemembranen består av et aktivt lag (separasjonslag) av sulfonert polysulfon som er dannet på et bærelag av polysulfon. Som polysulfon anbefaler de polyaryletersulfon med minst en sulfonsyregruppe på aromatringene og et separasjonslag av sulfonert bisfenol A polysulfon. Ved hjelp av en slik kan separasjonsfaktorer for hydrogen relativt til monosilan på over 100 oppnås. Andre membraner for selektiv fjerning av hydrogengass, fortrinnsvis basert på separasjon pga forskjell i størrelse på molekylene ("size exclusion"), kan også benyttes. Slike membraner er typisk lagetav metallegeringer av palladium, så vel som mikroporøse eller tette keramer basert på for eksempel silika, zirkonia, SrCeOx og BaCeOx. Membraner av et mer robust materiale for lavtemperaturseparasjon av hydrogen fra silan kan også bli laget av SiC. SiC-membraner har flere fordeler som høy termisk ledningsevne, motstand mot termiske sjokk, motstand mot sure og basiske miljø, kjemisk inerthet og høy mekanisk styrke. De er derfor velegnede i membranereaktorer. Ytelsen til SiC-membraner har blitt testet ved 473 K av Dr Tsotsis gruppe ved USC16 og de fant separasjonsfaktorer mellom metan og hydrogen på 29 - 78 i favør av hydrogen. Selv om effektiviteten reduseres ved lavere temperatur er driftsbetingelser på 400 - 470 K akseptable. Forbindelser som er i stand til å selektivt absorbere hydrogen kan finnes i grupper som: zeolitter, metalorganiske nettverk, kovalente organiske nettverk eller aktivt-kull. Gruppen av metaller som absorberer hydrogen reversibelt omfatter hydriddannende metaller som: magnesium, titan, nikkel, palladium, platina og legeringer som lantan-nikkel. Forbindelser som LiAIH4 kan også anvendes for H2 absorpsjon. Der imidlertid viktig at absorbenten absorberer H2 ved en temperatur og desorberer gassen ved en øket temperatur.1. Monosilangass, SiH4, med eller uten en inert bæregass føres over en katalysator i en kontaktor.Kontaktoren kan være en pakket seng reaktor, en fluidisert seng reaktor, en membranereaktor, en kombinasjon av disse, for eksempel pakket seng katalytisk membranereaktor (PBCMR - packed bed catalytic membrane reaktor), så vel som andre anvendbare reaktorer.Katalysatoren består av et innskuddsmetall fra gruppene 5 til 10 eller en forbindelse av et slikt. Foretrukne metaller er V, Cr, Mn, Fe, Co og Ni. Kommersielle katalysatorer på substrater av aluminat og silikat har vist høy effektivitet.Katalysatoren bør varmes opp til et temperaturområde fra 290 K til 520 K. For å oppnå en mer energieffektiv prosess foretrekkes det at katalysatoren er oppvarmet til et temperaturområde fra 330 K til 470 K, mer foretrukket er 400 - 470 og enda mer foretrukket 410 - 430 K. 2. Den utgående gass fra kontaktoren føres inn i et (destillasjons-) separasjonstrinn for å fjerne disilan som væske fra ikke-reagert monosilan, eventuell bæregass og hydrogen som dannes i kontaktoren, hvis nevnte hydrogen ikke allerede er fjernet i kontaktoren. 3. Den hydrogengass som genereres i kondensasjonsreaksjonen i kontaktoren blir så separert fra den ikke-reagerte monosilan og de gjenværende komponenter i prosesstrømmen ved hjelp av en separator egnet for å separere hydrogengass fra monosilan.Separatoren plasseres i prosesstrømmen der det er mest egnet. Helst blir separatoren inkorporert i kontaktoren/reaktoren i trinn 1 eller, om ønskelig, etter destillasjonstrinnet i trinn 2. Foretrukket temperatur for membranen vil avhenge av hvor i prosessen den plasseres. Dersom den inkorporeres i kontaktoren/reaktoren, bør optimal operasjonstemperatur være i samme område som for katalysatoren, dvs. temperaturområdet fra 330 K til 470 K, mer foretrukket er 400 - 470 og enda mer foretrukket 410 - 430 K. Når separatoren er plassert etter destillasjonstrinnet, et foretrukket temperaturområde bør være i samme området som nevnte sparasjonstrinn, dvs. 190 - 350 K, eller mer foretrukket 250 - 320 K. 4. Det ikke-reagerte monosilan som er fjernet fra det dannede disilan og utarmet for hydrogen returneres til et reservoar (make-up tank) for ny reaksjon i kontaktoren. Nytt monosilan kan bli tilført i hver syklus i en mengde tilsvarende det fjernede disilan i det destillasjonsliknende separasjonstrinnet, slik at fødegassen har en konstant konsentrasjon av monosilan.Prosessen som er presentert ovenfor har flere fordeler. Bruk av en separator for å fjerne hydrogen fra bæregassen/monosilangassen reduserer betydelig nødvendigheten for å tilføre ny inert bæregass i hver syklus siden bare hydrogen fjernes, i motsetning til bruk av et kondenseringstrinn hvor alt eller deler av den inerte bæregass er fjernet fra monosilan vha nedkjøling. I tillegg er ikke bruk av et kondensasjonstrinn en velegnet metode for å selektivt fjerne hydrogen fra bæregassen. Videre gir separatoren en mer energieffektiv prosess idet en slipper å avkjøle monosilangassen med eventuell bæregass i et eget kondensasjonssteg. Fjerning av den hydrogengass som dannes i reaktoren gir også en prosess som har et høyere utbytte av disilan per syklus. Til slutt må det legges til at separasjon av hydrogen og silan gjør gassene mindre utsatt for antenning dersom en lekkasje fører til at gass får kontakt med oksygen/luft. Denne prosessen er derfor tryggere enn konkurrerende prosesser.Kommersielt tilgjengelige og spesiallagede katalysatorer ble testet for katalytisk effektivitet ved å variere reaktortemperatur, strøm og trykk på fødegassen, dvs. monosilangassen. De testede katalysatorer var Ni på substrater av aluminat, alumina-silika og et nanomateriale bestående av karbonkoner. Alle fungerte tilfredsstillende, men de beste resultater ble oppnådd med en reaktor med en pakket seng av en kommersiell katalysator med høyt nikkelinnhold. Utbyttene av disilan var påviselige selv ved 300 K. Optimal temperatur ble funnet å være lavere enn 450 K. Ingen tri- eller høyere silaner ble dannet.Ikke-kommersielt tilgjengelig, spesiallaget katalysator ble testet for katalytisk effektivitet ved å variere reaktortemperatur, strøm og trykk på fødegassen, dvs. monosilangassen. Katalysatoren som ble testet var Pt på substrat av et nanomateriale bestående av karbonkoner. Den fungerte ikke tilfredstillende.Kommersielt tilgjengelig katalysator ble testet for katalytisk effektivitet ved å variere reaktortemperatur, strøm og trykk på fødegassen, dvs. monosilangassen. Katalysatoren som ble testet var Pd på substrat av alumina-silika. Den fungerte bra, men Pd-katalysatoren var ikke mer effektiv enn Ni.Figur 1 viser et flytskjema av en prosess for produksjon av disilan hvor separasjonsenheten (32) er plassert etter destillasjonstrinnet (23). I dette tilfelle er separatoren membranbasert. Figur 2 viser et flytskjema av en prosess for produksjon av disilan hvor separasjonsenheten er inkludert i reaktoren (41). Figur 3 viser et flytkart av en prosess for produksjon av disilan hvor separatorene (32A) og (32B) er plassert etter destillasjonstrinnet (23). Disse separatorene opereres i motsatte sykluser, dvs. en separator absorberer hydrogen mens den andre desorberes og visa versa.Figur 4 viser et flytkart av en prosess for produksjon av disilan hvor separatorene er inkorporert i reaktorene (41A) og (41B). Disse reaktorene opereres i motsatte sykluser, dvs. en reaktor absorberer hydrogen samtidig som den utfører den katalytiske reaksjonen, mens den andre desorberer hydrogen og visa versa.Utførelse 1: Prosess med en membranseparator ( 32) plassert etter destillasjonstrinnet ( 23)Figur 1 viser et prosessflytskjema. Tank (2) er en "make-up"-tank for monosilan. Denne gir føde til reaktoren (22) hvor katalysatoren er. Gassblandingen fra reaktor (22) går inn i separator (23) hvor disilan separeres fra monosilan og eventuell inert bæregass og hydrogengass. Det nevnte disilan kondenseres og overføres som væske til en evakuert konteiner (25), som holdes kald vha en kjølemaskin (26). Det nevnte monosilan, eventuelt også inert bæregass og hydrogengass blir komprimert i en kompressor (33) for å kunne føres gjennom membranseparatoren (32) hvor den nevnte hydrogengass blir separert fra nevnte monosilan og den eventuelle inerte bæregass. Den nevnte hydrogengass blir overført til en trykktank (3) hvor den blir lagret til bruk for andre ting, for eksempel regenerering av katalysatoren, oppvarming eller annet. Det nevnte monosilan blir ført tilbake til make-uptanken (2). På denne måten kan monosilan bli resirkulert inntil det er brukt helt opp eller, ved å ha et reservoar med rent monosilan, kan den fjernede mengden av disilan bli erstattet av en tilsvarende mengde monosilan gjennom røret (12).Utførelse 2: Prosess med en pakket seng katalytisk membranreaktor ( PBCMR), dvs. den prosessen hvor membranseparatoren er inkludert i reaktoren ( 41).Figur 2 viser et flytskjema for en prosess hvor en pakket seng katalytisk membranreaktor (41) er benyttet. Figuren er tilsvarende figur 1 med det unntak at membranseparatoren (32) er fjernet. I denne prosessen blir hydrogengass fjernet av en membran i reaktoren. Den nevnte hydrogengass blir ført over til en trykktank (3) hvor den blir lagret for bruk i andre sammenhenger, for eksempel regenerering av katalysatoren, oppvarming eller annet.Utførelse 3: Prosess med to hydrogenseparatorer som opererer i motsatte sykluser. Mens en separator absorberer hydrogen desorberer den andre.Figur 3 viser et flytskjema for en prosess hvor hydrogen blir fjernet av en absorbent eller et metall eller en legering. Figuren tilsvarer figur 1 med unntak av at separatoren (32) er nå duplisert for å muliggjøre kjøring av separatorene i motsatte sykluser. Mens en separator desorberer hydrogen så absorberer den andre separatoren hydrogen. På denne måten kan en kontinuerlig prosess oppnås. For å gjøre tegningen klarere er noen ventiler og kompressorer ikke tegnet.Utførelse 4: Prosess med to hydrogenseparatorer inkorporert i to katalytiske reaktorer som opererer i motsatte sykluser. Mens en reaktor produserer disilan og absorberer hydrogen, desorberer den andre.Figur 4 viser et flytskjema for en prosess hvor hydrogen blir fjernet av en absorbent eller et metall eller en legering blandet med katalysatoren. Figuren tilsvarer figur 2 med unntak av at det er reaktoren (41) som nå er duplisert, merket (41A) og (41B). For å gjøre tegningen klarere er noen ventiler og kompressorer ikke tegnet. I spesielle tilfeller kan et metall eller en metall-legering benyttes både som katalysator for produksjon av disilan og som absorbent for det produserte hydrogen. Nevnte hydrogen blir deretter overført til en trykktank (3) ved oppvarming av reaktoren. Mens en reaktor desorberer hydrogen så katalyserer den andre reaktoren reaksjonen og absorberer hydrogen. På denne måten oppnås en kontinuerlig prosess.4 Y. Chen, H. Bu, S.W. Butler, K.L.Cunningham, S.Wang, B. Spicer, IEEE Trans. Semicond. Manufac. Vol. 18, No 1 (2005) 5 R. Rogel, G. Gautier, N. Coulon, M. Sarret, O.Bonnaud, Thin solid Films 427, 108-112(2003) 6 A.A. Onischuk, V.P. Strutin, M.A. Ushiakova, V.N. Panfilov, Int J Chem Kinet Vol.30, 99-110(1998)8 K. Tonokura, T. Murasaki, M. Koshi, J. Phys. Chem. B, 106, 555-563 (2002) 9 K. Yoshida, K. Matsumoto, T. Oguchi, K. Tonokura, and M. Koshi, J. Phys. Chem. A (2006) 110(14), 4726-4731 10 Gmelin Handbuch der Anorganischen Chemie Si Bl, Springer-Verlag, Berlin (1982) 14 Y. Kitsuno, K. Yano, S. Tazawa, S. Matsuhira, T. Nakajo, US Patent No.: 6,027,705(1998) 16 Elyassi, B., Sahimi, M., and Tsotsis, T. J.Membrane Sei. 288 (2007) 290-297 og Fayyaz, B., Harale, A., Park, B.-G, Liu, P.K.T., Sahimi, M., and Tsotsis, T. Ind.Eng.Chem. Res. (2005) 44, 9398-9408
Claims
1. En prosess for å produsere disilan bestående av trinnene: a. å bringe en gasstrøm av monosilan, eventuelt sammen med en inert bæregass, i kontakt med en immobilisert katalysator, hvor katalysatoren inneholder et innskuddsmetall fra gruppe 5-10 eller en forbindelse av et slikt metall, hvor nevnte katalysator er inneholdt i en reaktor og i stand til å dehydrogenere monosilan ved å danne disilan, hvor katalysatoren har en temperatur i området 290 K til 520 K og hvor trykket i reaktoren er i området 0.1-30 bar; b. å separere det dannede disilan fra det ureagerte monosilan; og c. å separere hydrogengassen, dannet i reaktoren, fra de andre komponenter i prosesstrømmen ved hjelp av en separator.2. En prosess i henhold til krav 1 hvor metallet er V, Cr, Mn, Fe, Co eller Ni, forretrukket er Ni.3. En prosess i henhold til krav 1 hvor temperature til katalysatoren er i området 330 K til 470 K, foretrukket er 400-470 K og mest foretrukket er 410-430 K.4. En prosess i henhold til krav 1-4 hvor trykket i reaktoren er i området 6-12 bar.5. En prosess i henhold til krav 1 hvor separasjonen av disilan fra ureagert monosilan blir gjort kryogent.6. En prosess i henhold til krav 5 hvor trykket i separasjonstrinnet for disilan er høyt nok til å kondensere disilangassen ved en temperatur i området 300 - 350 K, foretrukket er et trykk på 10 bar og en temperatur på 320 K.7. En prosess i henhold til krav 1, hvor separatoren anvendt i separeringen av hydrogengass fra prosesstrømmen er en membran basert på størrel sesutelukkel sesprinsippet.8. En prosess i henhold til krav 1 og 7, hvor membranen anvendt i separeringen av hydrogengass fra prosesstrømmen er i form av hule fibre.9. En prosess i henhold til krav 1, 7 og 8, hvor den benyttede separatoren av hydrogengass fra prosesstrømmen befinner seg inne i den katalytiske reaktorseng.10. En prosess i henhold til krav 1-7, hvor den inerte gass er argon, nitrogen eller helium.11. En prosess i henhold til hvilket som helst av kravene 1-6 hvor separatoren som brukes i separasjonen av hydrogengass fra prosesstrømmen er et metall som er i stand til å absorbere hydrogen.12. En prosess i henhold til krav 9 hvor metallet i separatoren også fungerer som katalysatoren.13. En prosess i henhold til krav 9 eller 10 hvor metallet er nikkel eller en legering som inneholder nikkel.14. En prosess i henhold til krav 1 hvor separatoren benyttet til separasjon av hydrogengass fra prosesstrømmen er en forbindelse fra gruppen bestående av zeolitter, metal-organiske-rammeverk, kovalent-organiske rammeverk, eller aktivt karbon, og som er i stand til å absorbere hydrogen.
Drawings

Priority

30.03.2010 NO 20100466

Patent classes

IPC classesC01B 33/04C01B 3/04C01B 3/50C01B 3/56C01B 3/58CPC classesC01B 3/04C01B 3/50C01B 3/56C01B 3/58C01B 33/04

Citations

No publications found

Applicants, owners and inventors

Applicants
Primus.inter.pares as
Kongsberggata 20 0468 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)Org. number: 889361212Inventors
Vidar Bjørnstad
Buvegen 4 1920 SØRUMSAND NO (LILLESTRØM Municipality, Akershus county)
Alexander Krivokapic
Kirkeveien 147E 0361 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)
Dag Øistein Eriksen
Kongsberggata 20 0468 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)

Agent

ONSAGERS AS
ONSAGERS AS

Org. number: 934603729

Name and address are automatically synchronized with the Brønnøysund Register Centre.

Open in The Brønnøysund Register Centre
Postboks 1813, Vika 0123 OSLO NO (OSLO Municipality, Oslo county)
Org. number: 934603729
Reference: P23074NOPC

Status history

Payment history

Oppositions and appeals

No oppositions or appeals

Administrative limitation

No administrative limitation

Liens and licences

No liens or licenses registered

Gazette entries

No Gazette entries foundOnly events from 2024.03.04 and onwards are shown.